Rapid Determination of Titanium,Iron,Phosphorus,Vanadium and Cobalt in Titanomagnetite by X-Ray Fluorescence Spectrometry
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摘要: 采用粉末压片法制样，使用Axios型X射线荧光光谱仪，实现了对陕南地区钒钛磁铁矿中的Ti、Fe、P、V、Co五种元素的快速测定。避免了传统方法分析流程长、劳动强度大、污染严重的缺点。分析结果显示，当样品粒度≤0.074 mm，制样压力≥30 MPa，保压时间大于30 s，测定时间在20 s时，钒钛磁铁矿中的Ti、Fe、P、V、Co五种元素的荧光强度趋于稳定。在标准曲线中加入一些定值样品可以有效的减小基体效应，测试数据精密度优于2.1%，准确度优于3.7%，相对标准偏差小于5%，满足地质找矿和选矿测试要求。拓展了X荧光光谱的应用范围，对于缩短找矿时间、指导选矿流程、开发陕南地区丰富的钛铁矿资源具有重要意义。Abstract: In this paper, the titanomagnetite samples from southern Shaanxi have been preparated by pressed powder tablet, and the titanium, iron, phosphorus, vanadium and cobalt have been rapid determinated using Axios X-ray fluorescence spectrometer.This method avoids the disadvantages of traditional testing methods, such as long process, labor-intensive and polluting serious.The analysis results show that, when the sample grain size is equal or less than 0.074 mm, the sample preparation pressure is equal or greater than 30 MPa, and the holdup time is more than 30 s, the tested results of Ti, Fe, P, V and Co in titanomagnetite samples are stable and reliable.Adding a fixed sample to the standard curve can effectively reduce the matrix effect, the precision of the test data is better than 2.1%, the accuracy is better than 3.7% and the relative standard deviation is less than 5%, which meet the testing requirements for geological prospecting and mineral processing.It is important to expand the scope application of X-ray fluorescence spectroscopy, to shorten the time prospecting, to guide the beneficiation processes and to develop the rich ilmenite resources in southern Shaanxi.
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昔格达地层（NQx）是出露于中国西南地区的典型晚新生代地层，以四川省盐边县红格乡昔格达村命名，主要分布在金沙江、大渡河、安宁河等干流和支流河谷、断裂谷以及侵蚀洼地中（蒋复初等, 1999; Kong et al., 2009; Deng et al., 2020; 施云云, 2020）（图1）。昔格达地层主要由黏土、粉砂和细砂等细粒组分构成，具有水平层理构造，是一种介于土体与岩体之间的特殊地质体，大多数学者将其归为半成岩（刘惠军等, 2004; 徐则民等, 2011; Du et al., 2020）。该套地层具有不良的工程地质特性，是工程地质问题和地质灾害的有利孕生载体（陈林等, 2015; Ding et al., 2017; Xue et al., 2018; 周平等, 2020）。例如，成昆铁路在隧道施工穿越昔格达地层时，隧道发生拱顶沉降、基地下沉、局部浸湿失稳、边坡滑塌等问题（Zhou et al., 2021）；四川汉源中海村昔格达地层滑坡中断了S360省道，造成7人死亡2人失联和8栋民房被毁（徐奕梓等, 2022）。
目前，已有不少学者对中国四川渡口、攀枝花、西昌、冕宁、汉源、云南寨子村等西南地区的昔格达地层的物质组成、微观结构、物理力学特性等方面开展了大量研究，研究结果表明：①不同地区昔格达地层矿物组成与成分差异性较大，反映出不同地区昔格达地层沉积环境、物源及形成时代等存在差异（王思敬等, 1990; 李小泉, 1996; 孟庆会, 2011）。②昔格达地层黏土岩具有较强胶结结构特征，遇水强度陡然下降的原因之一是土体内黏土矿物结构被破坏（Du et al., 2020; Yang, 2021; Fu et al., 2022; 卢志鹏等, 2022）。③昔格达地层水理特性与其黏粒含量有着密切关系，黏粒含量越高，其液限越大，抗渗性越好（彭盛恩, 1986; 孟庆会, 2011）。④天然条件下昔格达地层具有良好的自稳性，受水影响显著，当含水率超过敏感界线时，强度陡然衰减（彭盛恩, 1986; 文丽娜等, 2005; 张威等, 2011; 安少鹏等, 2013; 周罕等, 2014; Du et al., 2020）。相比川南、攀西等地区的昔格达地层而言，关于川西泸定地区昔格达地层工程地质特性的研究鲜有报道。
笔者以四川省泸定县海子坪昔格达地层黏土岩为研究对象，基于XRD测试、电镜扫描等测试，分析其物质组成和微观结构特征；通过现场渗透试验、室内力学试验，研究其水理特性与力学特性，并与国内其他地区昔格达地层对比分析，对深化川西地区昔格达地层研究与支撑当地防灾减灾具有一定参考价值。
1. 川西泸定昔格达地层发育特征
四川省泸定县海子坪地处大渡河右岸，共发育七级阶地，昔格达地层发育于T3阶地以上，出露厚度约440 m，为国内现今发现的昔格达地层沉积最厚的剖面（图2、图3）。以昔格达地层为基座的T4~T7阶地，拔河高度分别为770 m、820 m、880 m、930 m。在大渡河河谷处发现T1~T3阶地，拔河高度分别为10 m、50 m、100 m，其中T4与T3阶地相对高差达670 m。
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图 2 泸定海子坪昔格达地层分布图（影像据Google Earth）Figure 2. Distribution of Xigeda formation in Haiziping village, Luding county (Image from Google Earth)海子坪昔格达地层由黄色和灰色两种黏土岩互层产出（图4），该套地层底部发育一定厚度的角砾与碎块石层，与下伏基岩呈角度不整合接触。受构造运动影响，昔格达地层整体向西倾斜，倾角约为10°～20°，局部可达30°左右（蒋复初等, 1999）。受植被、风化剥蚀、人类工程活动等因素影响，海子坪昔格达地层露头条件连续性较差，仅在小海子、干海子等多处零星出露。现场调查发现，该套地层中发育较多的浅层滑坡和坡面泥流。在强降雨条件下，部分滑坡失稳后可能顺着沟道运动，并迅速转化为泥石流，对沟口造成一定危害（宋德光等, 2023）。
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图 4 昔格达地层出露及取样剖面a. 昔格达组地层取样剖面；b. 黄色土样；c. 灰色土样Figure 4. Xigeda Formation developmental characteristics and sampling profile在昔格达地层的成因机制方面，目前已提出的主要有冰湖沉积、断陷湖泊沉积、堰塞湖沉积、泛湖期大湖沉积、山间盆地等（蒋复初等, 1999; 陈智梁等, 2004; 王书兵等, 2006; 王萍等, 2011; 施云云, 2020; 罗璐, 2021），泸定海子坪昔格达地层的成因机制主要有断陷盆地成因和堰塞湖成因两种认识（蒋复初等, 1999; 陈智梁等, 2004）。野外调查表明，大渡河流域泸定-得妥段大型-巨型古滑坡较为发育，且多具有历史堵江特征（吴俊峰等, 2011; Wu et al., 2019），因而认为泸定海子坪昔格达地层极有可能是古滑坡堰塞湖沉积物。在其形成年代学研究方面，不同学者采用古地磁、光释光、ESR、宇生核素等多种测年技术测得的年龄跨度较大（蒋复初等, 1999; 王书兵等, 2006; 王萍等, 2011; 施云云, 2020; 罗璐, 2021）（表1）。
表 1 泸定海子坪昔格达地层测年方法及结果统计Table 1. The dating methods and statistical results of the Xigeda formation in Haiziping village, Luding county2. 矿物成分与微观结构
2.1 矿物成分分析
在泸定海子坪T4~T6阶地出露的昔格达地层中分别采集黄色和灰色黏土岩样品（图4），并开展X衍射测试（XRD）和电镜扫描（SEM）等测试，分析其矿物成分和微观结构。结果表明，两种土样的矿物成分相同，均以石英和黏土矿物为主，含少量斜长石、方解石、钾长石、菱铁矿和角闪石等矿物（图5，图6）。各矿物占比明显不同，黄色黏土岩中的黏土矿物含量比灰色黏土岩高12%，方解石含量少10%，表明黄色黏土岩沉积时期风化作用更强烈，处于暖湿气候环境（罗运利等, 1998）。此外，黄色和灰色黏土岩中黏土矿物成分均以伊利石为主，占比分别高达93%和89%，蒙脱石和绿泥石含量较少（表2）。
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图 5 黄色黏土岩XRD测试分析a. XRD分析谱图；b. 矿物成分及含量Figure 5. XRD analysis of yellow claystone sample![]()
图 6 灰色黏土岩XRD测试分析a. XRD分析谱图；b. 矿物成分及含量Figure 6. XRD analysis of gray claystone sample表 2 黄色和灰色黏土岩黏土矿物分析结果Table 2. Test results of clay minerals of yellow and gray claystone samples序号 样品类型 黏土矿物检测结果（%） 蒙脱石
S伊蒙混层
I/S伊利石
It高岭石
K绿泥石
CI/S混层比（%S） 1 黄色黏土岩 3 — 93 — 4 — 2 灰色黏土岩 5 — 89 — 6 — 2.2 微观结构特征与分析
根据黄、灰色黏土岩天然状态下的SEM图像可知，黄色黏土岩结构较致密，成分主要为碎屑岩颗粒和填充物。碎屑岩颗粒以石英为主，粒径10～25 μm，沿碎屑岩颗粒边缘分布自生黏土矿物集粒。填充物以伊利石和胶结物为主，含少量绿泥石。伊利石呈片状镶嵌于碎屑粒间孔隙，粒径3～6 μm，绿泥石呈叶片状附着于碎屑岩颗粒边缘。胶结物为黏土矿物黏结，主要表现为填充于粒间孔隙的绒状、针状结构（图7）。灰色黏土岩结构松散，孔隙和微小裂隙较发育，成分主要为粉砂粒碎屑和片状黏土矿物，粉砂粒碎屑以石英为主，粒径5～15 μm。片状黏土矿物主要为伊利石，粒径5～8 μm，黏土矿物颗粒间胶结作用较弱，主要呈片状填充于粒间孔隙（图8）。
基于Image-Pro Plus（IPP）图像分析软件，对黄、灰色黏土岩的微观结构进行定量研究。考虑到SEM图像超过一定放大倍数后存在“失真”现象（梁坤, 2021），选取放大1500倍的SEM图像进行分析（图9、图10）。根据测量等效孔径（d）范围，将土样的微观孔隙分成4种孔隙类型：大型孔隙（d＞4 μm）；中型孔隙（1 μm＜d＜4 μm）；小型孔隙（0.4 μm＜d＜1 μm）；微型孔隙（d＜0.4 μm）。结果表明，黄、灰色土样中微观孔隙随机独立分布，连通率较低，灰色黏土岩微观孔隙更为发育（图9b，图10b）。黄、灰色黏土岩微观孔隙均以微、小型孔隙为主，中型孔隙次之，大型孔隙并不发育（表3），反映出泸定海子坪昔格达地层静水沉积环境良好，后期受环境动力的扰动影响较小。
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图 9 黄色黏土岩SEM图像和二值图像a. SEM图像（1 500倍）；b. 二值化图像（白色为孔隙）Figure 9. SEM image and binary image of yellow claystone sample![]()
图 10 灰色黏土岩SEM图像和二值图像a. SEM图像（1 500倍）；b. 二值化图像（白色为孔隙）Figure 10. SEM image and binary image of gray claystone sample表 3 黄色和灰色黏土岩各孔径级别对应的微观孔隙测量结果Table 3. Measurement results of different pore sizes of yellow and gray claystone samples孔径级别（µm） 黄色黏土岩 灰色黏土岩 数量 N（个） 孔径d（µm） 面积A（µm2） 丰度（C） 数量 N（个） 孔径d（µm） 面积A（µm2） 丰度（C） ＜0.4 356 0.23 0.04 0.53 512 0.24 0.05 0.53 0.4～1 137 0.59 0.24 0.46 178 0.57 0.26 0.51 1～4 22 1.5 1.64 0.45 30 1.24 1.06 0.44 ＞4 0 0 0 0 1 4.11 5.99 0.52 注：C为B与L的比值，B表示孔隙的短轴长度，L表示孔隙长轴长度，A为平均孔隙面积。 黄、灰色黏土岩的微观结构孔隙丰度（C）分布范围具有较高相似度，孔隙丰度（C）在各个区间都有分布，但主要集中在0.2～0.5与0.8～0.9这两个区间内（图11）。可见泸定海子坪昔格达地层黄、灰色黏土岩的微观孔隙结构均以扁圆状居多，等轴型次之，长条型最少。
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图 11 黄色和灰色黏土岩微观孔隙丰度分布比例Figure 11. Distribution ratio of microscopic porosity of yellow and gray claystone samples3. 昔格达地层工程地质特性研究
3.1 基本物性
根据《土工试验方法标准》（GBT 50123-2019），对黄、灰色黏土岩进行了一系列岩土体物理性质测试。结果表明，黄、灰色黏土岩基本物性指标较为接近（表4），其中黄色黏土岩塑性指数为7.8～14.2，灰色黏土岩塑性指数为8.4～12.9，均属粉土–亚黏土。
表 4 黄色和灰色黏土岩基本物性指标Table 4. Basic physical property indexes of yellow and gray claystone samples土样
编号样品
类型含水率
（%）土粒
比重天然密度
（g/cm3）干密度
（g/cm3）孔隙比 液限
（%）塑限
（%）塑性
指数饱和含水
率（%）XGD-01 灰色黏土岩 3.7 2.69 1.86 1.76 0.569 36.4 25.9 10.5 30.93 XGD-02 黄色黏土岩 4.5 2.70 1.80 1.73 0.550 36.3 24.9 11.4 31.91 依照《水利水电工程注水试验规程》（SL 345-2007），在海子坪上多处昔格达地层出露点开展试坑原位双环注水渗透试验（图2），测得的渗透系数为3.62×10−4～7.34×10−4 cm/s，平均渗透系数为5.11×10−4 cm/s，表明该处昔格达黏土岩为中等透水介质（表5）。本次试验结果与其他地区昔格达地层黏土岩渗透特性相比偏大（李小泉, 1996; 宋为广等, 2017）。现场调查发现，泸定海子坪昔格达地层完整性好、无微裂纹或裂缝土块的渗透性较差，但土体内节理裂隙发育，且受扰动后极易形成大量的微小裂隙，导致现场测得的渗透系数偏大。
表 5 双环注水试验结果Table 5. Results of double-ring water injection tests试验点序号 渗透系数
（cm/s）平均渗透系数
（cm/s）透水性等级 S01 3.62×10−4 5.11×10−4 中等透水 S02 7.34×10−4 S03 4.36×10−4 3.2 力学特性
现场调查发现，泸定海子坪昔格达地层黄、灰色黏土岩成岩程度较低，取样过程中对土体扰动较大，本研究采用重塑样开展了黄、灰色黏土岩在不同含水率条件下的三轴固结不排水剪切试验。结果表明：在相同围压条件下，土样的峰值强度均随含水率的增加而减小，在试验含水率范围内，土样峰值强度与含水率呈较好的线性关系（图12）。
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图 12 不同围压下峰值强度与含水率关系图a. 黄色黏土岩；b. 灰色黏土岩Figure 12. Relationship between peak strength and moisture content under different confining pressures两种土样的黏聚力均随含水率的增加而降低，且含水率越高，降幅越大（图13）。当黄色黏土岩含水率由20%增至饱和含水率30.93%时，黏聚力从121.12 kPa降至18.54 kPa，降幅为84.7%；灰色黏土岩含水率由15%增至饱和含水率31.91%时，黏聚力从50.98 kPa降至0.4 kPa，降幅为99.2%。此外，黄色黏土岩黏聚力远高于灰色黏土岩，这也进一步说明了黄色黏土岩黏土矿物间胶结作用更强，结构更为致密；而随着含水率不断增加，黏土矿物间胶结结构被破坏，黏聚力显著降低。
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图 13 黏聚力、内摩擦角与含水率关系a. 黄色黏土岩；b. 灰色黏土岩Figure 13. Relationship between cohesion, internal friction angle and moisture content当含水率增加时，黄色黏土岩内摩擦角逐渐增大，含水率由20%增至饱和含水率30.93%时，内摩擦角由22.62°增大至29.12°，增幅为28.7%。而灰色黏土岩内摩擦角表现为先降低后增大，但变化幅度不大，不同含水率土样之间内摩擦角的差值在±4°范围内波动。
4. 讨论
4.1 水理特性差异性分析
根据已有研究（王思敬等, 1990; 孟庆会, 2011）和本次试验结果可知，泸定海子坪昔格达地层黏土岩界限含水率总体低于攀西地区，而塑性指数均远小于攀西地区（图14）。由于土体界限含水率（液限）与土体中的黏土矿物含量呈正相关，推断泸定海子坪昔格达地层黏土岩中的黏土矿物含量比攀西地区的低。
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图 14 不同地区昔格达地层界限含水率对比图a. 塑限；b. 液限；c. 塑性指数Figure 14. Correlation of moisture content of Xigeda Formation boundary in different regions对比分析不同地区昔格达地层的渗透特性可知，泸定海子坪昔格达地层黏土岩渗透系数的数量级与其他地区粉砂岩类相当（均为10−4cm/s），而明显大于其他地区黏土岩类的渗透系数（主要为10−5～10−7cm/s）（表6）。由此可知，泸定海子坪昔格达地层黏土岩的渗透特性与其他地区昔格达地层的粉砂岩类大致相当，而大于黏土岩类。昔格达地层在不同地区与不同岩性上的渗透特性差异较大，这可能与试验手段、区域地质条件、成岩条件及后期扰动程度等因素密切相关。
表 6 不同地区昔格达地层渗透特性比较Table 6. Comparison of permeability characteristics of Xigeda Formation in different regions地区 试验对象 试验条件 渗透系数（cm/s） 透水性等级 数据来源 泸定海子坪 粉土-亚黏土 现场双环注水 3.62×10−4～7.34×10−4 中等透水 本研究 攀枝花格里坪 亚黏土 室内渗透 3.7×10−5～7.2×10−4 弱透水 宋为广等（2017） 粉砂岩 室内渗透 2.0×10−5～2.78×10−5 弱透水 左永振等（2016） 攀枝花粟子坪 亚黏土 室内渗透 2.8×10−7～3.3×10−7 极弱透水 李小泉（1996） 云南龙开口镇 黏土岩 室内渗透 10−8～10−7 极弱透水 张德强等（2021） 川南地区 泥岩 现场、室内渗透 1.7×10−5～5.25×10−5 弱透水 钟成等（2012） 砂岩 1.6×10−4 中等透水 西昌经久乡 黏土岩 室内渗透、
钻孔压水1.95×10−7～4.61×10−5 弱透水 杨碧（2010） 粉砂岩 1.47×10−4～6.54×10−4 中等透水 4.2 强度指标差异性分析
对比分析不同地区昔格达地层力学强度指标（张文举, 2003; 黄绍槟等, 2005; 文丽娜等, 2005; 安少鹏等, 2013; 周罕等, 2014; Du et al., 2020）可知，泸定海子坪粉土-亚黏土类黏聚力低于云南寨子村半成岩和攀西地区黏土岩类，而高于攀西地区粉砂岩类；内摩擦角略低于攀枝花新九乡砂岩类，而高于其他地区半成岩、黏土岩及粉砂岩类（图15）。
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图 15 不同地区昔格达地层强度指标与含水率的关系图a. 黏聚力；b. 内摩擦角Figure 15. Relationship between strength index and moisture content of Xigeda Formation in different regions不同地区的昔格达地层黏聚力均随含水率的增加而降低，但对含水率的敏感性有所不同。随着含水率的增加，泸定海子坪粉土-亚黏土黏聚力的水敏特性最为显著，云南寨子村半成岩次之，攀西地区砂岩类水敏特性最弱（图15a）。此外，其他地区昔格达地层内摩擦角均随含水率的增加而降低，而泸定地区粉土-亚黏土内摩擦角随含水率的增加而增大。随着含水率的增加，泸定海子坪粉土-亚黏土内摩擦角增幅越大，云南寨子村半成岩及攀西地区砂岩类内摩擦角降幅最大，攀西地区黏土岩类内摩擦角降幅最小（图15b）。由上分析可知，不同地区昔格达地层对含水率敏感性存在区域性及岩性上的差异；其中泸定海子坪地区粉土-亚黏土力学特性的水敏特性最为显著，攀西地区黏土岩及云南寨子村半成岩次之，攀西地区砂岩类最小。
4.3 昔格达地层灾害效应与防灾减灾对策
中国西南地区的昔格达地层成岩程度较低，属于一类特殊的硬土软岩，其工程地质特性主要表现为：①昔格达地层的物理力学特性与其黏粒含量有着密切关系，其物理力学性质介于土体和岩体之间。②不同地区昔格达地层水理特性差异较大，这与不同地区昔格达地层成岩程度、赋存环境、物质组成、风化程度及后期受扰动等因素密切相关。③水对昔格达地层强度特性具有显著的弱化效应，这归因于较高的含水率破坏了土体内部黏粒的胶结结构，不同地区昔格达地层的水敏特性有所区别，这与其黏粒含量差异性有关。由此可知，昔格达地层具有良好的孕灾条件，其内部微裂隙较为发育，后期受地震、降雨和工程扰动等因素影响，这些节理裂隙逐渐演化形成地表水入渗的优势通道和控制岩土体稳定性的软弱结构面，易形成崩塌、滑坡和泥石流地质灾害，甚至形成灾害链（铁永波等, 2022）。
针对昔格达地层遇水软化、易滑致灾的特点，在进行人类工程活动时，须引起足够的重视，针对其控灾因子与致灾模式采取相应的防范措施（冯立等, 2014; 李绵绵等, 2019），如对公路开挖形成的高陡边坡，建议采取挡土墙、排水沟等工程措施：对极端工况诱发下可能形成高位滑坡泥石流的斜坡区段，建议开展详细工程地质调查，对不稳定斜坡开展综合监测，必要时可进行工程加固，设置截排水沟，并在下游沟道设置排导槽与谷坊坝，避免形成高位启动-沟道泥石流的灾害链。
5. 结论
（1）泸定海子坪昔格达地层黏土岩主要成分为粉细砂与黏土等细粒物质，由黄色和灰色两种黏土岩互层产出，物质组成均以石英与黏土矿物为主，黏土矿物均以伊利石为主。黄色黏土岩的黏土矿物间胶结结构特征明显，而灰色黏土岩的黏土矿物呈薄片散体状，前者比后者结构致密、黏土矿物间胶结作用强。
（2）黄、灰色黏土岩黏聚力均随含水率的增大而逐渐降低，内摩擦角随含水率的增加而增大。水与黏土矿物作用破坏了黏土矿物间胶结结构，导致黏聚力逐渐丧失，而岩碎屑颗粒相互作用导致内摩擦角增大，且在高含水率条件下增幅更大。
（3）泸定海子坪昔格达地层黏土岩成岩程度较低，节理裂隙发育，扰动后极易开裂，平均渗透系数为5.11×10−4 cm/s，属中等透水介质，其渗透特性介于攀西地区黏土岩类–砂岩类之间。
（4）不同地区昔格达地层力学特性均随含水率增加而逐渐减小，其水敏特性存在区域与岩性上的差异，泸定昔格达地层黏土岩遇水强度弱化特性最为显著。泸定海子坪昔格达地层黏土岩黏聚力介于其他地区昔格达地层砂岩类–半成岩及黏土岩之间，而内摩擦角与砂岩类相当。
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