Geochemical Characteristics and Accumulation Rules of Coal in the Upper Permian Longtan Formation of Xinren Area, North Guizhou
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摘要: 根据黔北新仁地区上二叠统龙潭组煤样的主量元素、微量元素、工业分析、硫分及灰分分析数据，评价了该地区晚二叠世煤的总体煤质特征；在此基础上重点探讨了煤中硫分和灰分与成煤环境的联系。结果表明，黔北新仁地区上二叠统龙潭组煤中SiO2、TiO2、K2O含量较高，其中SiO2是全国煤的6倍，TiO2是全国煤的7倍，K2O是全国煤的10倍；其余氧化物含量均是全国煤的1~4倍。新仁地区上二叠统龙潭组中煤的球粒陨石标准化稀土元素配分曲线除样品PM403-MY3、MY8以外，其他各煤样稀土元素分布模式相似，整体上呈左高右低的宽缓的“V”型曲线，（La/Yb）N为5.27~18.34，均值为8.91，表明轻重稀土元素分馏程度高的特征；δEu为0.38~1.52，均值为0.74，具有显著的负Eu异常。新仁地区煤炭资源具有高全水分、中-高灰分、低-中高挥发分、特低和低硫分、低固定碳、低磷分、特低氯等特征。此外，煤中灰分产率、煤灰成分指数以及灰成分三端元分析均揭示聚煤环境为从陆源区水浅、水动力较强而还原性较弱的环境，向远离陆源区水深、水动力较弱而还原性较强的环境变化，与全硫分分析的结论相一致。综合分析认为，新仁地区晚二叠世聚煤规律的主控地质因素为构造运动，与峨眉山玄武岩、古气候、沉积环境等因素有关。Abstract: This paper evaluates the coal quality in Late Permian on the basis of the Upper Permian coal samples’ main elements, trace elements, industrial analysis, sulfur and ash analysis data in Xinren area of North Guizhou. The focus is on the relationship between sulfur and ash in coal and coal-forming environment. The results show that the content of SiO2, TiO2 and K2O is much higher, among which SiO2 is 6 times higher than that of national average; TiO2 is 7 times higher and K2O is 10 times; the remaining oxide is 1 to 4 times of the average. In the normalized REE partition curve of coal chondrite of the upper Permian Longtan Formation of Xinren area, except the samples of PM403-MY3 and MY8, the REE distribution pattern in coal chondrite is similar, appearing a wide “V” curve with left high and right low. (La/Yb)N is 5.27-18.34, with the average of 8.91 indicating the high fractionation of light and heavy rare earth elements. δEu is 0.38-1.52，the average being 0.74，with a significantly negative Eu anomaly. The coal resources in Xinren area are characterized by high total moisture, medium-high ash, low-medium-high volatility, ultra-low and low sulfur, low fixed-carbon, low phosphorus and ultra-low chlorine. In addition, ash yield in coal, composition index of coal ash and three-terminal analysis of ash composition all revealed that the coal-rich environment is from shallow water with strong hydrodynamics and weaker reduction in the land source area to deep water with weak hydrodynamics and strong reductive away from the land source area. This is consistent with the conclusion from the total sulfur analysis. The comprehensive analysis shows that the main geological factor of coal accumulation in Late Permian Xinren area is the tectonic movement, with Emeishan basalt, paleoclimate and sedimentary environment being some other factors.
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Keywords:
- Upper Permian /
- Longtan formation /
- geochemisty /
- coal accumulation rules /
- Xinren area
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产出水是石油、天然气开采的伴生产物，广义上指与油气开采加工过程相关的水，其主要来源为深部含油气地层中的地下水（Benko et al.，2008）。封闭的地质结构使含油气地层中的地下水与地层中矿物、天然气、有机物进行了数千年到数百万年复杂的水文地球化学反应（Sanchez-Rosario et al.，2022）。因此，产出水的组分较为复杂，通常包括有机物、溶解矿物、重金属、产出固体和可溶性气体等（Fakhru’l-Razi et al.，2009；Shariq，2019；Miller et al.，2020；Amakiri et al.，2022）。目前对产出水无机化学特征的研究结果表明，产出水通常表现为高矿化度（100～40 000 mg/L）的特征，且主要离子以Na、Ca、Cl为主（Ozgun et al.，2013；Dolan et al.，2018；Al-Ghouti et al.，2019）。
延安地区是中国重要的能源基地，拥有丰富的煤炭、石油和天然气资源，相关产业发达（张茂省等，2007）。但是化石能源产业的发展往往伴随着复杂的环境问题。作为油气工业的废水，成分复杂且矿化度极高的产出水对地表水和地下水安全的威胁也日益引起了广泛的重视（Warner et al.，2012；Atekwana et al.，2015；Shores et al.，2018）。井喷、储油罐和管道泄露、运输泄露、回注以及非传统的水力压裂开采方式都可能使产出水入侵含水层造成地下水污染（Patterson et al.，2017；Zheng et al.，2017；Chen et al.，2022）。地下水污染不仅具有隐蔽性、长期性和难恢复性的特征，且产出水中大量存在的有机物和重金属甚至有致癌、致病的可能性（周训等，2014），对人类用水安全和健康都有着巨大威胁。而前人的研究多集中在分析产出水组分及化学特征、产出水的用途和处理技术以及利用深部油气层地下水的化学特征判断地层的储油气条件等方面（Shih et al.，2015；周新平等，2021；McDevitt et al.，2021；Jiang et al.，2022），而目前对于受产出水污染的地下水关注较少，以致地下水污染中对产出水作为污染源的识别方法和受产出水污染的地下水的相关特征尚不明确。
笔者以延安某地下水污染场地为研究区，利用水文地球化学和氢氧稳定同位素方法探讨受产出水污染的地下水的水化学特征和同位素特征，并尝试利用离子比例和水化学参数的方法对地下水的污染源进行识别。该研究对类似产出水污染场地的识别、认知、调查、监测、和修复具有参考价值。
1. 研究区概况
研究区地处延安市，面积约为12 km2，位于鄂尔多斯盆地陕北西坡东南角，晋西挠褶带西部。地势西北高东南低，东西高中间低，延河自西北流入东南流出。研究区内平均气温为7.7～10.6 ℃，年平均降水量为490.5～663.3 mm，7～9月降水占全年降水量的52%～58%，年蒸发量为1 400～1 700 mm。
区内出露中生代沉积岩系，岩层自东向西由老至新，多为南北走向，岩层一致向西倾斜，倾角近于水平，局部地区出现轻微波折的现象。区内地层岩性主要有第四系黄土和侏罗系砂岩、泥岩和泥砂岩，局部发育新近系亚黏土。最上层覆风积黄土为黄灰色，含粉细砂粒，厚度约为5～10 m，下覆含水层为砂岩，呈灰白色，成分以长石、石英为主，偶含铁质结核，交错层发育，厚度约为20～30 m。泥岩呈灰黑色，含粉细砂粒，成分以长石、石英为主，泥质胶结，裂隙不发育。泥砂岩呈浅灰绿色，主要为长石交错层发育，厚度为10～20 m。其中砂岩与泥砂岩互层，厚度为10～20 m，交错层发育。由于该区域泥砂岩为弱透水层，可作为承压含水层的隔水顶板或隔水底板。区内地下水主要有第四系冲积层孔隙潜水和侏罗系孔隙裂隙潜水和承压水（图1）。
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图 1 采样点分布图（a）和水文地质剖面图（b）Figure 1. (a) The distribution of water samples in the study area, and (b) the hydrogeological profile2018年对该区域进行水质调查时发现该区域北部水井均有石油类有机物（苯系物等）检出，南部地下水无检出，地表水整体无检出。研究区为某油田采油区，区内主要开发油层集中在延长组长6油层组，含油层位集中于长61、长62、长63 和长4+5，局部长64含油。
2. 样品采集与测试分析
2.1 样品采集
研究区地下水井孔较少，共发现并布设地下水采样点7个，研究区北部5个（Z1～Z5），南部2个（Z6～Z7），其中潜水点6个，承压水点1个（Z1），地表水点2个，取自延河，研究区采样点分布如图1所示。2018～2020年间共重复采样3次，分别为2018年8月、2019年4月和2020年6月。由于研究区内施工建设导致部分井被填埋，使得Z1、Z4、Z5仅取样2次。地下水样品按2018年各采样点地下水TDS浓度大小顺序命名。
地下水样在采集之前均需用泵在井中抽水3～5 min，以确保井孔中水样为含水层中地下水，避免井中滞水影响分析测试结果。水样采集过程中，通过0.45 μm的滤膜过滤，装于高密度的聚乙烯瓶中，每个水点共取3瓶水样，分别用于测定阴离子、阳离子和同位素。水样用封口膜密封瓶口，并及时送实验室检测。
2.2 测试分析
Ca2+、Mg2+、Na+、K+采用ICP–OES（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer）测试，Cl−、SO42− 使用DX-120 IC（Ion Chromatography）测试，HCO3− 和 CO32−的浓度采用HCl标准溶液（0.025 mol/L） 滴定法测定。
氢氧稳定同位素样品由中国地质大学（北京）地下水循环与环境演化教育部重点实验室测试，采用液态水同位素分析仪LGR LWIA-24d（Liquid-Water Isotope Analyzer）测试同位素比值，计算出相对于维也纳标准平均海水VSMOW（Vienna Standard Mean Ocean Water）的千分偏差值。
3. 结果与分析
3.1 水化学特征
3.1.1 水化学组成特征
各水样的主要离子浓度和TDS浓度如表1。研究区2018年北部地下水初始TDS值为1 180～1 0871 mg/L，整体偏高；南部TDS值为912～1 003 mg/L。
表 1 主要离子和TDS浓度统计表（mg/L）Table 1. The concentrations of major ions and TDS (mg/L)样品 时间 Na+ Ca2+ Mg2+ K+ Cl− HCO3− SO42− TDS Z1 2018 2 445 1 467 103 7.78 6 795 84.6 10.9 10 871 2019 1 150 627 37 6.63 2 853 85.4 158.2 4 875 Z2 2018 1 308 702 69 6.11 3 540 201 7.99 5 734 2019 669 312 26 8.04 1 530 293 40.8 2 733 2020 164 106 15.4 3.86 177 511 8.8 731 Z3 2018 1 368 567 73 5.47 3 391 153 7.7 5 488 2019 1 484 668 49 15.91 3 721 159 83.1 6 100 2020 1 460 616 55.8 4.26 3 250 149 1.3 5 462 Z4 2019 262 171 146 5.47 639 500 104.8 1 579 2020 286 207 166 3.31 778 665 94 1 867 Z5 2018 304 99 27 1.53 512 238 96.6 1 180 2019 329 112 30 1.98 542 287 89.1 1 247 Z6 2018 258 18 67 21.48 155 513 196.7 1 003 2019 303 104 90 25.53 195 824 228.6 1 358 2020 307 111 89 21.8 272 814 237 1 445 Z7 2018 241 69 32 2.42 236 370 131.3 912 2019 150 45 29 1.62 78 427 75.6 592 2020 167 51.9 28.4 1.80 110 437 83.2 661 H1 2018 59.5 33.2 18.8 4.66 35 196 59.6 309 2019 135.1 52.4 39.1 10.89 107.2 305.1 133.3 631 2020 144 45.1 34.1 9.99 131 271 138 638 H2 2018 69.3 29.4 18.6 3.54 45.6 196 64.2 329 2019 157.7 41 39.8 10.61 119.2 311.2 145.7 670 2020 149 43.4 33.7 8.63 121 295 143 646 注：Z代表地下水，H代表地表水。 2018～2020年，除Z1和Z2外其他井中地下水的各离子含量和TDS值都相对稳定。区内地下水阳离子以Na+、Ca2+为主，阴离子以Cl− 为主（图2）。阴阳离子浓度关系为Na+ + K+＞Ca2+＞Mg2+、Cl−＞HCO3− ＞ SO42−。Na+、Ca2+ 同TDS均有较高的相关性，Na+、Ca2+ 质量浓度的变化与TDS的变化趋势一致，Mg2+ 随着TDS的变化几乎没有变化，表明阳离子中Na+、Ca2+ 对TDS的变化起主导作用。Cl− 同TDS具有较高的正相关性，Cl− 质量浓度的变化与TDS的变化趋势一致；SO42− 随着TDS的变化几乎没有变化；HCO3− 同TDS具有负相关性。Z1的TDS值由2018年的10 871 mg/L降低至2020年的4 875 mg/L，Z2的TDS值则由5 734 mg/L降低至731 mg/L，推测其可能存在一定的补给来源。
地表水各离子浓度和TDS值较低，且雨季与旱季差别较大。
3.1.2 水化学类型特征
Piper三线图中水化学类型的分布有助于更清晰地认识水化学特征的变化（Huang et al.，2018）。研究区地下水水化学类型主要分为3个类型：Cl–Na型、Cl–Mg·Ca·Na型和HCO3·SO4–Na·Ca·Mg型（图3）。结合表1测试结果认为，TDS（Cl–Na型）＞TDS（Cl–Mg·Ca·Na型）＞TDS（HCO3·SO4–Na·Ca·Mg型）。在较小尺度内，相似的水文地质条件下相近的地下水表现出多元水化学特征。
2018～2020年，除Z2由Cl–Na型水转化为HCO3·SO4–Na·Ca·Mg型水外，其余样品的水化学类型均相对稳定，且Z2的TDS值由5734 mg/L降低至731 mg/L，因此断定Z2存在一定的补给来源。
3.2 氢氧稳定同位素特征
氢氧稳定同位素方法被已广泛应用于地下水来源和演化的研究中（Xu et al.，2016；张俊等，2021）。由于缺少当地降水数据，文中氢氧稳定同位素关系图利用全球大气降水线（GMWL），即 δD = 8 δ18O + 10（Craig，1961）。
研究区内地表水的δD值为−55.36‰～−51.52‰，δ18O值为−7.39‰～−7.13‰。地下水中的δD值为−89.64‰～−60.81‰，δ18O值为−12.03‰～−7.69‰（表2）。地下水δD值和δ18O值的特征关系显示（图4）：水样基本在全球大气降水线下方，且沿大气降水线附近分布。表明该区域地下水受一定的蒸发作用影响。地表水分布于所有样品右上角，氢氧同位素相对于地下水偏正，且南部地下水与地表水的分布较近，表明两者水力联系较为密切。
表 2 2018～2020年样品 δD（‰）和 δ18O（‰）值Table 2. The values of δD (‰) and δ18O (‰) from 2018 to 2020采样时间 2018年 2019年 2020年 样品 δD（‰） δ18O （‰） δD （‰） δ18O （‰） δD （‰） δ18O （‰） Z1 −84.08 −11.32 −74.78 −9.65 − − Z2 −89.64 −11.74 −80.18 −10.67 −70.65 −9.19 Z3 −84.28 −11.53 −88.33 −12.03 − − Z4 − − −65.86 −8.55 −65.39 −8.60 Z5 −72.78 −9.47 −71.28 −9.84 − − Z6 −64 −8.72 −61.34 −8.43 −63.40 −8.66 Z7 −62.32 −8 −60.81 −8.21 −61.60 −7.69 H1 −53.71 −7.38 −56.08 −7.26 −55.36 −7.30 H2 −51.52 −7.39 −55.99 −6.98 −52.36 −7.13 北部地下水的氢氧同位素贫化特征明显，对应水化学类型和TDS值大小的变化。TDS越大，氢氧同位素贫化特征越明显（图5），即贫化程度（Cl–Na型）＞贫化程度（Cl–Mg·Ca·Na型）＞贫化程度（HCO3·SO4–Na·Ca·Mg型）。
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图 5 TDS与氢氧稳定同位素关系图Figure 5. The relationship between TDS and stable isotopes (δD & δ18O)在动态特征方面，2018～2020年，除Z1和Z2外，其余样品的氢氧稳定同位素值均相对稳定。Z1和Z2有明显向富集转变的趋势，其中Z1在2018～2019年的δD值由−84.08‰富集为−74.78‰，δ18O值由−11.32‰富集为−9.65‰，Z2在2018～2020年的δD值由−89.64‰富集为−70.65‰，δ18O值由−11.74‰富集为−9.19‰，也证明了Z2存在一定的补给来源。
3.3 离子关系识别
地下水循环过程中，各离子组分含量之间的比例关系具有一定明显的规律性，可以清晰地反应地下水各组分的化学成因和形成过程（焦艳军等，2014；张景涛等，2021）。地下水各主要离子的相关关系显示（图6），研究区北部地下水样品未沿Na/Cl比值的1∶1线分布（盐岩溶解线），且地下水样品的Cl− 含量远大于Na+含量，表明地下水中Cl− 除了盐岩溶解还有其他来源。南部地下水样品点大致沿盐岩溶解线分布。研究区地下水样品大致都分布在Ca+Mg/HCO3比值的1∶1线上方（图6b），表明Ca2+、Mg2+ 的来源不仅是碳酸盐岩（白云石、方解石等）的溶解，还存在其它来源。空间分布上，南部地下水样品分布距Ca+Mg/HCO3比值的1∶1线较北部更近。研究区地下水样品大致都分布Ca+Mg/SO4比值的1∶1线上方（图6c），表明Ca2+、Mg2+ 不仅来源于硫酸盐岩（石膏等）的溶解，还存在其它来源。在空间分布方面，相对于北部，其南部的地下水样品分布距Ca+Mg/HCO3比值的1∶1线更近。Ca2++Mg2+和SO42−+HCO32− 的关系显示（图6d），南部地下水基本沿1∶1线分布，表明地下水中的Ca2+、Mg2+ 来源于碳酸盐岩和硫酸盐岩的溶解。北部地下水样品都分布在1∶1线上方，表明地下水中的Ca2+、Mg2+ 除了碳酸盐岩和硫酸盐岩的溶解，还有其他来源。
北部区域地下水具有有机物的检出，较高的TDS浓度，Cl–Na型、Cl–Mg·Ca·Na型的水化学类型，贫化明显的氢氧稳定同位素特征以及不符合地下水自然演化的离子关系特征。结合其处在油气开采加工区，推测北部地下水可能受到油气产出水的污染。
3.4 化学参数识别
产出水的主要来源为深部含油气地层中的地下水。地层水的钠氯系数（Na/Cl）、氯镁系数（Cl/Mg）、脱硫系数（100×SO4/Cl）、碳酸盐平衡系数（（HCO3+CO3）/Ca）常被用来判断深部地层石油和天然气的成藏条件，钠氯系数越低、脱硫系数越低、碳酸盐平衡系数越低、氯镁系数越大，则地层水封闭性越好、封闭时间越长、浓缩变质作用越深、还原作用越强烈，越有利于油气的富集和保存（曾溅辉等，2008；战常武，2020；楼章华等，2021）。
通过查阅前人研究结果发现，长6油层地下水的钠氯系数范围为0.16～0.6，氯镁系数范围为2.8～409.2、脱硫系数范围为0～10.1、碳酸盐平衡系数0.001～0.21（梁晓伟等，2012；张治波等，2017；周新平等，2021）。
与前人的研究结果对比发现，研究区北部地下水样品的钠氯系数、氯镁系数、脱硫系数和碳酸盐平衡系数基本符合长6油层地下水的参数特征，南部地下水样品相关参数不在长6油层地下水的参数范围内（图7）。因此，可以推断研究区北部地下水的污染源为深部油层水，即油气产出水。
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图 7 油层水和地下水化学参数对比图Figure 7. Comparison of chemical parameters of reservoir water and groundwater3.5 浅层地下水异常动态分析
3.5.1 补给来源识别
2018～2020年，研究区浅层地下水化学特征和同位素特征基本较为稳定，仅Z2变化明显，其TDS值由5734 mg/L降低至731 mg/L，水化学类型由Cl–Na型转化为HCO3·SO4–Na·Ca·Mg型，δD值由−89.64‰富集为−70.65‰，δ18O值由−11.74‰富集为−9.19‰。因此，判定其存在一定的补给来源。
地下水的补给来源大致为侧向补给，降水入渗补给和地表水补给。由于尺度较小，水文地质条件差异较小，大气降水影响效果几乎一致，因此考虑为侧向补给或地表水补给。结合Z2水文地质条件（图1）、地下水与地表水TDS大小（表1）和氢氧稳定同位素特征（图4）分析，能使得Z2的TDS值降低至731 mg/L，同时使其氢氧稳定同位素富集的仅有地表水。通过剖面上各井和地表水2020年的离子组分对比发现（图8），地表水与Z2特征类似，因而推断Z2水化学特征和同位素特征的变化是受到了地表水的补给。
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图 8 2020年地表水与地下水离子浓度对比图Figure 8. Comparison of ion concentrations of surface water and groundwater in 20203.5.2 受地表水补给影响的定量评价
为了进一步分析补给过程和地表水对地下水的影响，此次研究采用一种理想混合模型来定量刻画地表水补给地下水的过程。该理想混合模型假设：①在补给过程中不发生化学反应。②忽略密度变化对地下水体积的影响。即该混合模型可表示为：
$$ {x}{A}+(1-{x}){B}={C} $$ (1) 式中：A、B分别表示初始地表水和地下水的离子浓度，C为混合后地下水的离子浓度，x为地表水混合分数。
选择相对稳定的离子组分计算混合分数，再用该混合分数求得混合地下水各离子组分浓度的计算值。通过对比混合地下水的计算值和实测值分析补给过程中可能存在的水文地球化学过程。若某离子组分计算值大于实测值，则表明该组分在补给过程中被水化学反应消耗；若计算值小于实测值，则表明补给过程中的水化学反应生成该离子组分。
根据采样时间，将混合过程分为2个阶段来计算，即2018年8月至2019年4月和2019年4月至2020年6月。因为Cl−和Na+在地下水中相对稳定，所以选择Cl−和Na+来计算混合分数。由于研究区地表水各离子浓度受季节性降水波动较大，因此计算采用的是地表水各离子浓度的3年平均值（表3）。
表 3 理想混合模型计算结果Table 3. The results of ideal mixing2018～2019年计算结果（mg/L） 混合分数 Na+ Ca2+ Mg2+ K+ Cl− HCO3− SO42- NO3− 以Na+ 计，x=0.5403 669.01 343.21 48.31 6.91 1 678.80 236.87 67.22 8.77 以Cl− 计，x=0.5835 617.92 314.52 46.66 6.98 1 529.99 239.74 71.96 9.23 实测值 669 312 26 8.04 1 530 293 40.8 1.86 2019～2020年计算结果（mg/L） 混合分数 Na+ Ca2+ Mg2+ K+ Cl− HCO3− SO42- NO3− 以Na+ 计，x=0.9289 164.0 57.43 30.38 7.63 197.26 269.22 112.16 12.77 以Cl− 计，x=0.9430 156.33 53.56 30.44 7.62 177.03 268.86 113.24 12.93 实测值 164 106 15.4 3.86 177 511 8.8 0.14 利用Na+ 和Cl− 计算2018～2019年的9个月的地表水和地下水的混合比例分别为0.5 403∶0.4 597和0.5 835∶0.4 165。利用Na+ 和Cl− 计算2019～2020年的14个月的地表水和地下水的混合比例分别为0.9 289∶0.0 711和0.9 430∶0.0 570。研究结果表明地表水在补给过程中占主导作用。
HCO3−、SO42−、NO3− 的计算值和实测值有明显差异（图9），HCO3− 的计算值远小于实测值，SO42− 和NO3− 的计算值远大于实测值，表明在地表水补给地下水的过程中存在生成HCO3−，消耗SO42− 和NO3− 的水化学反应。
4. 结论
（1）该研究区受产出水污染的地下水表现为高TDS和贫化的氢氧稳定同位素特征。其水化学类型以Cl–Na型、Cl–Mg·Ca·Na型为主，且随着受产出水影响程度降低，地下水由Cl–Na型转化为Cl–Mg·Ca·Na型再到HCO3·SO4–Na·Ca·Mg型。离子比例关系较正常地下水混乱，无线性规律。
（2）该区域部分地下水受地表水补给的强烈影响，使其水化学特征和同位素特征逐渐向地表水靠近。
（3）作为一种简单的数学模型，理想混合模型可以简便计算2种水的混合比例，并通过对比混合溶液的计算值和实测值来分析可能存在的水化学反应。
（4）比较地下水和该区域油层水的钠氯系数、氯镁系数、脱硫系数和碳酸盐平衡系数的方法可以有效识别地下水的污染源是否为产出水。该研究区受产出水污染的地下水的钠氯系数、氯镁系数、脱硫系数和碳酸盐平衡系数大小均在长6油层水的范围内。
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